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HLB固相萃取小柱的洗脫率一般在什么范圍?

更新時間:2022-10-20   點擊次數(shù):928次
  HLB固相萃取小柱的洗脫率一般在什么范圍?
 
  1、HLB固相萃取小柱(英文, 簡稱SPE column,或Solid Phase extraction Cartridges,簡稱SPE cartridges)是從層析柱發(fā)展而來的一種用于萃取、分離、濃縮的樣品前處理裝置。
 
  2、原理:固相萃取(Solid Phase Extraction,SPE)技術(shù)基于液相色譜原理,可近似看作一個簡單的色譜過程。原理是利用固體吸附劑將液體樣品中的目標(biāo)化合物吸附,與樣品的基體和干擾化合物分離,然后再用洗脫液洗脫或加熱解吸附,達到分離和富集目標(biāo)化合物的目的。固相萃取可分為在線萃取和離線萃取。前者萃取與色譜分析同步完成,而后者萃取與色譜分析分步完成,兩者在原理上是一致的。
 
  3、HLB固相萃取小柱的使用:Z簡單的固相萃取可以通過手工方式完成,即在固相萃取小柱上端連接一個注射器,通過對注射器的擠壓將萃取柱內(nèi)的液體排擠出萃取柱。另外,也可以使用正壓或負(fù)壓固相萃取裝置對批量樣品進行固相萃取操作。隨著科技的發(fā)展和樣品數(shù)量的增多,越來越多的分析實驗室開始使用自動固相萃取儀,特別是多通道固相萃取儀對批量樣品進行處理。
 
  4、萃取步驟:
 
  1)柱預(yù)處理(柱活化):用適當(dāng)?shù)娜軇┝芟碨PE 柱,以使吸附劑保持濕潤,可以吸附目標(biāo)化合物或干擾化合物。不同模式固相萃取小柱活化用的溶劑不同,其目的有2 個:一是除去填料中可能存在的雜質(zhì);二是使填料溶劑化,提高固相萃取的重現(xiàn)性。
 
  2)上樣:將液態(tài)或溶解后的固態(tài)樣品倒入預(yù)處理后的SPE 柱,然后利用抽真空、加壓或離心的方法使樣品通過SPE柱,在該步驟中,分析物被保留在吸附劑上。
 
  3)淋洗和洗脫:樣品進入SPE柱、目標(biāo)化合物被吸附后,視分離模式和樣品性質(zhì)而定,可采用適當(dāng)?shù)南疵搫⒛繕?biāo)化合物直接淋洗下來;也可先將干擾化合物淋洗掉,再用適當(dāng)?shù)南疵搫⒛繕?biāo)化合物洗脫,通常采用后一種方法更有利于樣品的凈化。淋洗和洗脫同上所述,可采用抽真空、加壓或離心的方法使淋洗液或洗脫液流過吸附劑。
 
  5、影響因素:
 
  1)、吸附劑:目前常用的吸附劑有正、反相吸附劑、離子交換吸附劑和抗體鍵合吸附劑等,試驗時盡量選擇與目標(biāo)化合物極性相似的吸附劑,其用量大小與目標(biāo)物性質(zhì)(極性、揮發(fā)性)及其在水樣中的濃度直接相關(guān)。
 
  2)、洗脫溶劑:在SPE中,洗脫溶劑的選擇與目標(biāo)物性質(zhì)及使用的吸附劑有關(guān),樓蔓藤等給出了常見有機溶劑的極性和洗脫強度,試驗過程中可根劇被測物的物理、化學(xué)性質(zhì)選用。洗脫劑體積應(yīng)以淋洗*為前提,體積最小的為最佳,可通過多次洗脫法(小體積),根據(jù)回收率的變化曲線找到最佳的洗脫液體積,顯然,洗脫體積越小富集倍數(shù)越高。
 
  3)、保留體積:在加樣過程中,保留體積是SPE 技術(shù)的關(guān)鍵因素之一,它代表了進行痕量富集時能有效處理的水樣體積。根據(jù)色譜分析儀的最小檢出量和水樣中有機物的濃度,可以估算出欲富集的最小水樣體積。另外,樣液的pH 值也影響樣品的吸附效率。
 
  4)、流速:流速的控制對SPE至關(guān)重要,流速過大將引起SPE柱的穿漏,流速太小則處理速度太慢。柱預(yù)處理過程中流速適中,保證溶液充分濕潤吸附劑即可,上樣和洗脫過程則要求流速盡量慢些,以使分析物盡量保留在柱內(nèi)或達到*洗脫,否則會導(dǎo)致分析物流失,影響回收率的大小。尤其離子交換過程,進行比較緩慢,應(yīng)采用較低的流速(0.5~2.0 mL/min)。

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